为进一步贯彻落实树立检验数据权威的各项举措，持续推进弘益零缺陷质量文化体系建设，质量控制部定期开展分析检验、技术经验交流等活动，并于近期召开了“薄层色谱检验分析经验交流专题会”。会议由质量总监助理、质量控制部部长刘冬梅主持,主要围绕薄层色谱检验分析工作的重难点以及目前所出现的问题，与物料检测组相关成员共同分享和探讨薄层色谱检测技术经验，为提升薄层色谱检验技术水平奠定了坚实的基础。

分析检验认真做，细微之处不放过

通过运用精益管理5Y根本原因分析工具，分别从人、机、料、法、环、测几方面对薄层色谱岗位进行全面分析评价，大家通过头脑风暴方式提出一系列问题,如：检验人员对基础知识的掌握程度，薄层板的制备、薄层色谱成像系统仪使用操作细节，试剂耗材使用的准确性，实验过程中环境温湿度的影响，薄层色谱板显色等方面,从微小细节入手，对实验过程中可能发生或潜在的问题进行深入探讨。

 

 

达立通颗粒薄层鉴别试验探讨

深入分析、成功借鉴、精益求精

质量控制部物料检测组吴厚毅、邓鼎香和陈素华等人员结合各自在实际工作中遇到的问题，深入剖析各品种薄层色谱检验分析的每一个关键环节，从供试品溶液的制备﹑薄层板的制备与选择﹑点板到展开，从斑点的识别到结果的判定，总结并分享了取得成功案例的技巧和方法，详见以下改善措施：

（1）加强检测基础知识培训：定期通过部门例会、自我学习及授课形式反复对检验检测基础知识进行学习培训，以达到能利用所学知识准确执行操作流程以及试剂耗材使用，降低检验误差。

（2）供试品溶液的制备：在溶液萃取过程中若出现乳化现象，不立即分层，可适当提高溶液的温度，以降低液体的粘度，有助于破乳，但需注意温度对样品稳定性的影响，一般适当升温至30℃~50℃，或延长静置时间等措施，可起到乳化自然消除的效果。

（3）薄层板的制备与选择：为排除薄层板的问题，在使用前评估薄层板外观质量，例如在日光下检视，表面应均匀、平整、光滑，并且无破损及污染等，通过使用薄层铺板仪自制和外购适宜规格的薄层板，以满足各品种薄层色谱检测。

（4）点板方面：针对点板过程中存在溶液过载导致斑点扩散、未均匀控制每次点样量导致斑点过大或过小、重复点样时未等前次点样的溶剂挥干又重复点样、薄层板边缘残留的硅胶粉未清理直接展开等问题，从而导致斑点拖尾、不清晰或跑歪等现象，通过摸索发现均匀每次点样量，重复点样时待前次点样的溶剂挥干后再点、使用清洁干净的薄层板等措施，有利斑点展开效果。

（5）展开方面：为保证展开环境的稳定性，展开前可先用展开剂饱和约30分钟，在环境温度18~25℃，湿度60%以下展开效果较好；若采用聚酰胺薄膜板点板的样品，展开时需固定，例如达立通颗粒橙皮苷薄层色谱鉴别试验，展开时需将聚酰胺薄膜板固定在用滤纸包裹的玻璃板上，以提升薄膜板的平整度和展开效果。

（6）晾干/显色方面：针对有时出现显色不均匀影响斑点显色结果等问题，可在使用喷雾器喷洒前先空试，确保均匀喷洒后方可对着整块薄层板进行喷雾显色，喷雾器和薄层板保持约20~30cm的间距，这样能使显色剂较均匀地喷洒在薄层板上，避免过近导致局部过多影响分离效果和显色结果的准确性，过远导致显色剂过于分散而达不到良好的显色效果等，例如达立通颗粒槟榔薄层鉴别试验中，显色剂的喷洒距离和均匀对薄层板显色有较大影响。

（7）斑点识别及结果判定：通过观察薄层板在特定条件下出现的有色斑点，重点对比斑点的位置、颜色和形状等关键点是否与标准品一致，利用薄层色谱成像系统仪中的曝光、增益等技术参数手段调整图谱的清晰度，并同时建立薄层色谱标准图谱集，便于检验人员直观对斑点识别及结果进行判定。

持续改进和优化，在改善中不断进步

通过以上改善措施，对薄层色谱鉴别岗工作起到了较大改善，例如，薄层色谱分离效果、重现性的改善以及检验人员解决问题的能力等均有较大提高。

（1）分离效果：通过改善措施实施后，薄层鉴别色谱斑点更加清晰，边缘更加规整，原本模糊的斑点变得边界明显，易于辨认和测量，改善后的相邻斑点之间的分离效果有较大提高，例如咖啡酸薄层色谱鉴别试验。

 

（2）重现性：经过多次重复试验和梳理检测关键要点，各次试验结果的差异相对稳定，具有较好的重复性。

（3）解决问题的能力得到提高：通过一段时间的学习和历练，检验员解决问题的能力也得到了一定提高，例如由之前检验时出现问题的迷茫、恐惧到现在遇到问题可以清晰的、有目的沉着应对和解决日常工作中遇到的问题，同时也增强了自身的自信心。

薄层色谱检验分析作为一项关键技术手段，在药品检验方面发挥着极其重要的作用，通过定期开展检验分析经验交流，能让大家相互学习、共同进步。只有通过不断加强和改进质量管理，才能真正提高企业的竞争力，并实现可持续发展目标；才能守护质量，为企业的长期发展保驾护航。

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